巫山淫羊藿、炙巫山淫羊藿质量标准与检验操作规程

标 题 文 件 号 部门审阅 批 准 颁发部门 巫山淫羊藿、炙巫山淫羊藿质量标准及检验操作规程 日 期 日 期 分发部门 变更记录 文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因 起草人 QA审阅 生效日期 起草日期 日 期 第 1 页 共 5 页 1 品名：

1.1中文名：巫山淫羊藿 炙巫山淫羊藿

1.2汉语拼音：Wushanyinyanghuo Zhiwushanyinyanghuo 2 代码：巫山淫羊藿 炙巫山淫羊藿 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。 6 质量标准：

项目 法定标准 巫山淫羊藿 除去杂质，喷淋清水，稍润，切丝，干燥。 炙巫山淫羊藿 炮制 取羊脂油加热熔化，加入巫山淫羊藿丝，用文火炒至均匀有光泽，取出，放凉。 100kg巫山淫羊藿，用羊脂油（炼油）20kg。 巫山淫羊藿 本品呈丝片状。上表面绿色、黄绿色或浅黄色，下表面灰绿色，网脉性状 明显，中脉及细脉凸出，边缘具黄色刺毛状细锯齿。近革质。气微，味微苦 炙巫山淫羊藿 本品形如淫羊藿丝。表面浅黄色显油亮光泽。微有羊脂油气。 同法定标准 同法定标准 内控标准 巫山淫羊藿、炙巫山淫羊藿质量标准及检验操作规程 第 2 页 共 5 页

巫山淫羊藿 取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法（通则0502）鉴别 试验，吸取供试品溶液和[含量测定]淫羊藿苷项下的对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（3:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄绿色荧光斑点。 巫山淫羊藿 杂质 不得过3％（通则2301）。 检查 水分 不得过12.0％（通则0832第二法）。 总灰分 不得过 8.0%（通则2302）。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。 巫山淫羊藿 浸出物 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。 巫山淫羊藿 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30 : 70）为流动相；检测波长为270mn。理论板数按淫羊蕾苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0. l m g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，含量测定 置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注人液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含淫羊藿苷（C33H40O15）不得少于0.40% 。 炙巫山淫羊藿 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱；检同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 巫山淫羊藿、炙巫山淫羊藿质量标准及检验操作规程 第 3 页 共 5 页

测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。 时间（分钟） 流动相A（％） 流动相B（％） 0～29 25 75 29～30 25→41 75→59 30～55 41 59 对照品溶液的制备 取淫羊蕾苷对照品、宝藿苷I 对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每lml各含0. l m g的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含淫羊藿苷（C33H40O15）和宝蕾苷I （C27H30O10）不得少于0.60％。 包装规格 包 装 性味与归经 功能与主治 用法与用量 复验期 贮 藏 3g/袋；5g/袋；10g/袋；10g/罐；20g/罐；30g/罐；0.5kg/袋； 1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；25kg/袋 中药饮片袋 辛、甘，温。归肝、肾经。 补肾阳，强筋骨，祛风湿。用于肾阳虚衰，阳痿遗精，筋骨痿软，风湿弊病，麻木拘挛，绝经期眩晕。 3～9g。 36个月。 置阴凉干燥处。 同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 7 检验操作规程

7.1 试药与试剂：三氯甲烷、甲醇、水、乙醇、三氯化、朝霍定C对照品、乙腈、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：水浴锅、高效液相色谱仪、紫外光灯、超声波清洗器、烘箱、马福炉、硅胶G薄层板、中药二氧化硫测定仪。

7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：巫山淫羊藿 取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，温浸30分钟，

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滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液和[含量测定]淫羊藿苷项下的对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（3:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄绿色荧光斑点。

7.5 检查： 7.5.1巫山淫羊藿

7.5.1.1 水分：不得过12.0％（附录15第二法）。 7.5.1.2 总灰分：不得过8.0％（附录17）。 7.5.1.3杂质: 不得过3％（附录12）。

7.5.1.4二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 浸出物：巫山淫羊藿 照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得过15.0％。

7.7 含量测定：

7.7.1巫山淫羊藿 照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30 : 70）为流动相；检测波长为270mn。理论板数按淫羊蕾苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0. l m g的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，

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用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注人液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含淫羊藿苷（C33H40O15）不得少于0.40% 。 7.7.2炙巫山淫羊藿 照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。

时间（分钟） 流动相A（％） 流动相B（％） 0～29 25 75 29～30 25→41 75→59 30～55 41 59 对照品溶液的制备 取淫羊蕾苷对照品、宝藿苷I 对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每lml各含0. l m g的溶液，即得

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含淫羊藿苷（C33H40O15）和宝蕾苷I （C27H30O10）不得少于0.60％。