火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定

火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定

一、 方法提要：

水样经雾化喷入空气一乙快火焰中原子化，在原子蒸气中钠原子处丁基 态状

态。以钠特征线（共振线）330.2nm或589.6nm为分析线，测定其吸光度。 二、 试剂和材料：

① 盐酸。

② 钠标准溶液；称取在105〜110C烘至质量包定的光谱纯氯化钠

2.5481g,精确至0.0002g，放置100mL烧杯中，加水溶解，转移至 1000mL容量 瓶中

用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液 1.00mL含1.00mg钠。 三、 仪器和设备：

原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。

原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯，空气-乙快预混合燃烧器，背景 扣除校正

器（推荐使用连续光谱式灯扣除背景）、打印机或记录仪等。

所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：

①检出限；在测量循环冷却水样品中，钠的检出限应小丁

0.4mg/L;

②工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部30%浓度 范围内

斜率之比不应小丁 0.7;

②最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标 准偏

差，应不超过其平均吸光度的1.5%，浓度最低的标准溶液（不是零浓度溶 液）的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平■均吸光度的

0.5 %。

四、工作条件的选择:

按照仪器说明书所提供的最佳条件，调节波长 330.2nm或589.6nm,调 试灯电

流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5〜 10min方能进行测定。 五、 分析步骡：

1 .试样溶液的制备

取现场循环冷却水样品约500mL加入浓盐酸酸化至p H为1左右(每升水 样加入

8.0mL浓盐酸)。当水祥中悬:浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液 贮丁聚乙烯塑

料瓶中。该试样品可放置 2周。

2.工作曲线的制作

准确移取钠标准溶液 0.00mL, 2.50mL, 5.00mL, 7.50mL, 10.0mL,分别 置丁

50.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度为 0.00mg/L, 50.0mg/L, 100.0mg/L, 150.0mg/L, 200.0mg/L，在波长为 330.2nm 处，调节仪 器为最佳工作状

态，以水调零测定吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的 钠含量mg/L为横坐标，绘制出工作曲线。

3 .试祥的测定

按工作曲线的制作中同等 仪器条件，以水为空白调零，测定试样溶液的 吸光

度，若水样中钠含量大丁 200 mg/L,可稀释后测定。 六、 分析结果的衰述：

以钠离子质量浓度表示的钠含量 p 1 (mg/L)按下式计算：

式中p 从标准曲线中查得钠的浓度， mg/L;

•酸化后试样的体积（mL）与所取水样体积（mL）之比。