气体标准物质的正确使用金美兰（中国计量科学研究院）摘要：气体标准物质作为一种计量器具，在分析检测中起着重要的量值保证作用。但是，在实际使用过程中，如果使用不当，会使测量结果造成严重偏离。所以本文就气体标准物质的正确使用作一叙述．以保证分析测试结果的准确可靠．关键词：气体标准物质；正确使用；安全注意事项随着经济与科学技术的快速发展，气体标准物质的用途日渐广泛，需求量急剧增加。在石油天然气开发、化学品工业、环境监测、食品工业、肥料工业、交通、国防航空、建筑家居、环境监测以及科学研究等领域的应用十分广泛。尤其是各种环境监测（包括大气环境、建筑家居环境等）、石油化工以及交通等部门。气体标准物质作为气体成分量值的计量标准，在气体生产、贸易、石化等行业的应用中发挥着独特的规范和保证质量的作用，正确使用气体标准物质是保证测量结果准确可靠的关键技术之一。正确使用气体标准物质，应该了解气体标准物质包装所用的气瓶和连接使用的阀门。选择合适的气体标准物质，了解气体标准物质的安全注意事项和废气处理方法，保证测量安全和测量结果的准确可靠。１气瓶和阀门的种类１．１气瓶气体标准物质气瓶的种类较多，但常用的气体标准物质气瓶有以下几种，见表１表１序号ｌ２３４５６气体标准物质气瓶的种类高度（ｒａｍ）２６６３５０５４８８８０４７０１５００内容积（Ｌ）０．７２４８４４０外径（ｒａｍ）６４１０８１４０１４０１２０２３０．重量（ｋｇ）０．１０１．８７５．５５８．７５６．６６５材质Ａ１ＡｌＡｌＡｌＦｅＦｅ其中２Ｌ、４Ｌ、８Ｌ的钢瓶阀门的尺寸是相同的，取样阀可以通用。１．２阀门常见的用于连接气体标准物质气瓶的取样阀见表２表２几种常用的气体标准物质取样阀序号ｌ２３４５名称双级压力调节器氢气减压器氧气减压器针形取样阀不锈钢针形取样阀用途适用于无腐蚀性的纯气与标准气适用于充装在Ｈ２、ＣＨ，、ＣＯ钢瓶（４０Ｌ）中的以Ｈ２、ＣＨ４、ＣＯ为稀释气的微量气体标准物质。适用于非腐蚀性、非可燃性的纯气与气体标准物质适用于非腐蚀性气体标准物质适用于腐蚀性气体标准物质如：Ｈ２Ｓ、ＮＨ】、ＮＯ。等５２２气体标准物质的选择气体标准物质主要用于校准气体分析仪器，评价气体分析方法以及对未知含量的混合气体进行标定并赋予量值。为了保证气体标准物质在使用过程中尽量减少引入的不确定度，以获得准确可靠的数据。作为用户则应当树立气体标准物质就是计量器具的观念，明确选择气体标准物质的原则，以保证测量数据的可靠。一般而言，在选择气体标准物质时有以下四点要求：２．１编号确认该气体标准物质是否具有定级证书和生产许可证，并持有国家质量监督检验检疫总局的统一编号，一级气体标准物质为ＧＢＷＸＸＸＸＸＸ，二级气体标准物质为ＣＢＷ（Ｅ）ＸＸＸＸＸＸ。必要时可向全国标准物质管理委员会办公室查询。２．２组成气体标准物质的组成与被测样品相同或相近，对某些原理的分析方法，（有些物质不同的分析方法因其分析的机理不同，分析结果有所差异）组成不同会使响应值产生差异但是由于被测对象的纷繁及气体标准物质品种所限，有时难于做到完全一致，在这种情况下应选择组成尽可能相近的气体标准物质，并通过可靠方法考核其定量的准确性。２．３含量仪器分析一般为相对测量，通常采用标准曲线法迸行定量，在确定标准曲线通过原点并成线性以后，也可以用单点校正法定量。但含量最好与被测样品含量相近，以尽量减少由于线性不好而引起的不确定度，特别对线性范围比较窄的测量法，此点尤为重要。当含量不能做到充分接近时，最好在被测样品两侧各选择一个气体标准物质，分别测定后取平均值作为测量结果。２．４不确定度气体标准物质一旦选择，其不确定度对被测组分的分析来说，就作为Ｂ类不确定度直接带到分析结果中。因此，从不确定度合成的角度考虑，气体标准物质的不确定度越小越好，如果其数值比预期分析结果小三倍，则可忽略不计。３气体标准物质的使用３．１取样取样方法的合理设计是保证样品不受沾污，准确转移的关键。因此，要选择适宜的阀门和管路。阀门或叫取样接头，它应耐压、死体积小且具调节功能。材质一般为黄铜镀铬，对活泼性气体，如Ｎ０２、ＳＯ：等，则应采用不锈钢材质制作。取样管路应当清洁、干燥，并且尽可能短，以保证能尽快地将残余气体冲洗干净。在使用组分含量易受环境中（气体的影响使含量不准确）含量影响的气体标准物质时，如０２、Ｎ２、Ｃ０２等。则应采用硬连接方式，以有效地防止这些气体的渗透和扩散而导致的样品沾污。３．２进样进样可分为动态进样和静态进样两种方式。有些仪器如流程用气体分析器、实验室用非色散红外气体分析仪器、化学发光仪等必须采用动态进样，此时应当（在压力恒定流量稳定时进样）准确计量进样流量，保证气体标准物质和被测气体在校准过程和测量过程中进样流量的一致性防止由于流量的差异引起的误差。静态进样多用于气相色谱仪等分析仪器，目前己设计安装多种进样阀门如平面六通阀、拉杆阀、气动阀等。这些阀门都含有定体积进样管。为了保证在不同气瓶压力下取样体积的一致性，在完成５３取样动作，切断气源后，需停留十秒种左右再完成进样动作，以保证取样压力和大气压力平衡。在取样、进样之前，要用样品充分清洗管路阀门，将其中的残余气体充分置换干净。另外，稳定的不变的进样方式、准确的重复手法、时间间隔是进样的关键，是检测结果准确、可靠的关键。３．３间接测量对有些仪器如电导法、比色法、电化学法等，需事先将气体吸收制备成溶液。此时可以用气体标准物质对采样、流量计量、前处理、吸气瓶出１３阀门要保持干净。有尘埃时决不允许用带有油污的抹布擦洗，要用干净的抹布擦洗阀门或气瓶出口，清除尘埃。气体标准物质钢瓶应放置牢靠，最好直立放在专门的钢瓶座上，以防碰倒钢瓶引起事故。在打开气瓶阀门时应站在气瓶连接件的侧面。分析结束时，应立即关闭钢瓶阀门，将气体标准物质钢瓶放置原处。４废气的处理及注意事项４．１废气的处理在气体标准物质制备和分析中，必须对有害气体进行除害处理，以确保安全。４．１．１废气处理的基本原则和要求废气处理的基本原则是，先将废气变成无毒、不燃的状态，然后再进行废物处理，一般要求是，尽量减少或避免对人体的危害和对环境的污染。４．１．２废气处理的几种基本方法４．１．２．１燃烧法此法适用于处理各种可燃性气体，它是将有害物质通过燃烧转化成无害或危害少的物质，或者转化成便于捕捉的形式。燃烧法又分为与空气混合直接燃烧的方法和借助催化剂氧化的方法。４．１．２．２吸收法它适用于处理水溶性物质和与水反应的物质，也适用于处理一些溶于酸碱溶液或与酸碱溶液反应的物质，它是通过气体和吸收剂的接触把有害物质吸收到液相中，常见的吸收液有水、氢氧化钠和其他碱的水溶液。气液两相接触的方法有喷淋式和鼓泡式。４．１．２．３吸附法吸附法也叫干法，是用固体吸附剂吸附气体中的有害成分。吸附剂因所吸气体组分不同有多种多样，有多孔质活性碳，氧化铝凝胶、硅胶、硅藻土等。４．１．２．４稀释法它是以氮或其它惰性气体或空气把废气中的有害成分含量稀释后再排放的方法，这种方法比较简单，对大多数气体都适用。４．２注意事项对于废气处理，不管采用哪种方法，从安全的角度出发，必须注意以下几点：要根据各种气体的不同性质，进行分类处理。４．２．１可燃气体的处理４．２．１可燃气体的排放，如果排放量较大，应选择尽可能人少的地方，注意周围禁止明火，并备有相应的灭火器、砂子和水；４．２．２排放钢瓶中的可燃气体，工作人员应站在出气１３的侧面进行操作，以防气体喷出伤人：４．２．３采用燃烧法处理时，应安装减压阀，控制可燃气体的速度，尽量使气体慢慢放出使之在燃烧装置内充分燃烧掉。４．３毒性气体的处理４．３．１处理毒性气体的工作人员，必须戴防毒面具、手套等劳保护具，与处理工作无关的人员．禁止进入毒气处理区：４．３．２向大气中直接排放少量毒性气体，必须经有关部门同意后，选择尽量偏僻的地方进行，控制排出口的浓度，应稀释到允许排放浓度以下：４．３．３毒性气体处理中采用的吸收剂和吸附剂，应确保其有效性方可使用。４．４助燃气体的处理４．４．１将粘着在容器阀门上或使用器具上的粉末、石油类、油脂类及可燃性物质，彻底清除干净后，方可进行助燃气的处理；４．４．２严禁助燃气体和可燃气体在同一地方或其附近地方进行处理，以防爆炸事故的发生；４．４．３在处理助燃气体的周围，应无火源、无燃烧物和易爆物品。４．５惰性气体的处理惰性气体虽然没有危险性，但大量的惰性气体集聚，会使周围氧含量减少，而使人窒息。４．５．１在室外适当的地方排放；４．５．２若钢瓶或仪器在室内，可安上排气导管，使其引到室外缓慢排放。５气体标准物质的储存与运输装有气体标准物质的钢瓶，要关紧钢瓶阀门，防止泄漏。应设有专人保管，放在通风良好的室内。室内禁止明火，并备有灭火器。钢瓶上要贴有标签，标签上应包括以下内容：ａ．钢瓶编号；ｂ．组分名称；ｃ．组分含量；ｄ．生产日期或有效期。在搬运和运输气体标准物质钢瓶前，要认真检查钢瓶阀门，严防泄漏。检查包装是否牢固。运输时，钢瓶温度应保持在４０。Ｃ以下，尤其是在炎热的夏天，要盖上罩布，严防阳光直射。在装车和卸车时，切实注意严禁冲击碰撞，以防漏气而引起燃烧爆炸事故。（２００６年９月７日）５５
