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AM-AM-FS-Ac-19015 糖及糖浆中的葡萄糖

来源：哗拓教育

AMAMFSAc19015 糖糖浆葡萄糖微量法

AM-AM-FS-Ac-19015

糖及糖浆中的葡萄糖

1.试剂

(a)碳酸盐50试剂，5gKI——在2L烧杯中加约500ml水，溶解无水Na₂CO₃和四

水酒石酸钾钠各25g。用漏斗在搅拌下加入75ml 100g/L的CuSO₄·5H₂O溶液，漏斗下端应没入烧杯的液面。加2Og NaHCO₃，溶解后加5g KI。将此液转移至1L容量瓶，加250ml 0.100M KIO₃溶液(将3.567gKIO₃溶于1L水中配成)，稀释至刻度，用玻璃砂漏斗过滤，使用前陈化过夜。

(b)碘化物-草酸盐溶液——溶解2.5g KI和2.5g K₂C₂O₄于水中；并稀释至100ml。每周新配制一次。

(C)硫代硫酸钠标准溶液——0.0O25M。每天由0.05M的标准贮备液配制。

(d)淀粉指示剂——将2.5g可溶性淀粉和约10mg HgI₂在少量水中研磨，然后溶于约5OOml沸水中。

(e)Na₂S₂O₃标准溶液——0.05M。

2.试验过程

移取5ml含0.5-2.5mg葡萄糖的样品溶液于25×200mm的试管中；加5ml试剂(a)，混匀。用5ml水和5ml试剂配制空白。试管用小烧瓶或漏斗盖住后置于沸水浴中l5min。小心移出试管不要摇动，并用流水浴冷却4min。移去试管上的盖子，向每支试管沿壁加2ml KI-K₂C₂O₄溶液及3ml 1M H₂SO₄(当溶液呈碱性时不要搅动溶液)。充分摇动以确保所有的Cu₂O溶解，然后让试管在冷水浴中放置5min，在此期间摇动二次。以淀粉为指示剂用0.0025M的Na₂S₂0₄溶液滴定。样品溶液滴定的结果减去空白值，再根据下表计算5ml溶液中葡萄糖的量。

表 Shaffer-Sbmogyi右旋糖-Na₂S₂O₃间的当量关系

mg(葡萄糖)=(0.1099)(ml0.0025M Na₂S₂O₃)+0.048

ml 0.0025M Na₂S₂O₃(十分之几毫升)

0.0025M 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

Na₂S₂O₄ 5ml溶液中有旋糖毫克数

3 0.378 0.389 0.400 0.411 0.422 0.432 0.444 0.455 0.466 0.477

4 0.488 0.499 0.510 0.521 0.532 0.543 0.554 0.565 0.576 0.587

5 0.598 0.608 0.619 0.630 0.641 0.652 0.663 0.674 0.685 0.696

6 0.707 0.718 0.729 0.740 0.751 0.762 0.773 0.784 0.795 0.806

7 0.817 0.828 0.839 0.850 0.861 0.872 0.883 0.894 0.905 0.916

8 0.927 0.938 0.949 0.760 0.971 0.982 0.993 1.004 1.015 1.026

9 1.037 1.048 1.059 1.070 1.081 1.092 1.103 1.114 1.125 1.136

10 1.147 1.158 1.169 1.180 1.191 1.202 1.213 1.224 1.235 1.246

11 1.257 1.268 1.278 1.290 1.301 1.312 1.323 1.334 1.345 1.336

12 1.767 1.378 1.389 1.400 1.411 1.422 1.433 1.444 1.455 1.466

13 1.477 1.488 1.499 1.510 1.521 1.532 1.543 1.554 1.565 1.576

14 1.587 1.598 1.609 1.620 1.631 1.642 1.653 1.664 1.675 1.

15 1.697 1.707 1.778 1.729 1.740 1.751 1.762 1.773 1 1.793

用已知浓度的葡萄糖溶液做控制实验，并对表中数据的偏差进行校正。

3.来源

AOAC 官方方法959.11（第17版）