姓名：喻峰 班级：10化学班 学号：14101700733 指导老师：张建策 同组者：第四组戴超华 序号：21 实验二 黏度法测定水溶性高聚物相对分子量 一、 实验目的 1． 2． 3． 测定聚乙烯醇的分子量 掌握测量原理。 掌握三管黏度计（乌贝路德黏度计）的使用方法。 二、 实验原理 大分子化合物的分子量对于它的性能影响很大。通过测分子量，可进一步了解大分子物的性能，从而获得优质产品，大分子物是一类同系物的混合物，其分子量是指统计平均分子量。 分子量测定方法有多种，其适宜的分子量范围也不同。 高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。高聚物溶液的黏度η与纯溶剂黏度η0 具有较大的差值。其相对于纯溶剂，其溶液黏度增加的分数称为增比黏度η-η0）/η0 =η/η0 -1=ηr -1. ηr 为相对黏度，其物理意义为溶液黏度与纯溶剂黏度的比值。对于高分子溶液，ηsp sp 即 ηsp=（η往往随浓度c增加而增加。为了便于比较，将单sp 位浓度所显示出的增比黏度，即η/C 称为比浓黏度。 为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得高聚物分子彼此远离，其相互干扰可以忽略不计。这时，溶液所呈现出来的黏度行为最能反映高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦，因而这一理论上定义的极限黏度称为特性黏度，记作[η]. 获得[η]的方法有二：一、以ηsp/C对C作图，外推到C→0的截距；二、以lnηr/C对C作图，也外推到C→0的截距值。 在足够稀的高聚物溶液里，ηsp/C与C和lnηr/C与C之间分别符合下述经验关系式： ηsp/C=[η]+κ[η]2C lnηr/C=[η]-β[η]C 高聚物溶液的特性粘度[η]与高聚物摩尔质量之间的关系，为 [η]=KMα 。 2ηsp/C或lnηr/C ηsp/C lnηr/C M为相对平均分子量，K为比例常数；α是与分子形状有关的经验常数。 测定黏度的方法主要有毛细管法，转筒法和落球法。测定特性黏度以毛细管流出法的黏度计最为方便。计算黏度公式为： ηnhgr4tV = -m (以重力作用流出)。 ρ8LV8πLtηB对于指定黏度计（5）式可写为： =At- （ B<1） ρt因通常测定是在稀溶液中，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将ηr写成 ηt ηr == η0 t0 t为流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。因此，通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从（7）式求得ηr ，在由上图求得[η]。 三、 仪器药品 乌贝路德粘度计1只； 移液管10ml2只;移液管5ml1只；秒表1块；洗耳球1只；烧杯（50ml）1个；螺旋夹1只；橡皮管(约5cm长2根；聚丙烯酰胺；蒸馏水。 四、实验步骤 1.先用洗液将黏度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干后备用。 3．测定溶剂流出时间t0 将15ml水自A管注入粘度计内，恒温数分钟，夹紧C管上连结的乳胶管，同时在连接B管的乳胶管上接洗耳球慢慢抽气，待液体升至G球的1/2左右即停止抽气，打开C管乳胶管上夹子使毛细管内液体同D球分开，用停表测定液面在a、b两线间移动所需时间。重复测定3次，每次相差不超过0.3s，取平均值。 4．测定溶液流出时间t 取出粘度计，倒出溶剂，吹干。用移液管吸取10ml聚丙烯胺溶液。再用移液管加入5ml的水，用洗耳球从C管鼓气搅拌并将溶液慢慢地抽上流下数次使之混合均匀，再如上法测定流经时间。同样，依次再加入5ml、5ml、10ml、15ml溶剂，逐一测定溶液的流经时间。 实验结束后，将溶液倒入回收瓶内，用溶剂仔细冲洗粘度计3次，最后用溶剂浸泡，备下次用。 五、 数据处理 原始溶液浓度C0：0.05% 恒温温度：28.05℃ t0：11.93s C C1 C2 C3 C4 C5 2. ηsp/C, lnηr/C与溶度C图 t1/s t2/s t3/s t平/s ηr 16.75 16.78 16.75 16.76 1.65 15.42 15.38 14.38 14.38 1.52 14.28 14.32 13.26 13.26 1.41 13.60 13.60 12.74 12.73 1.34 13.20 13.21 13.18 13.19 1.30 lnη ηsp 0.50 0.42 0.34 0.29 0.26 0.65 0.52 0.41 0.34 0.30 ηsp/C lnηr/C 19.70 41.60 61.50 95.10 15.15 33.60 51.00 81.12 150.00 130.00 ηsp/C与溶度C的图 lnηr/C与溶度C的图 3.聚丙稀酰胺的相对分子质量 查询得30℃时，K＝0.0375×10-2dm3.kg-1,a=0.66，取上面两图中[η]的平均值得[η]=130. []kM由公式 得 M=230942 六、 问题讨论 由于溶液的黏度随温度的变化较大，所以实验时最好控制在恒温条件下，如果不能恒温，也要在最短的时间内完成实验以减少误差；在稀释溶液的过程中，也要特别注意将溶液搅拌均匀，否则每组间会出现较大的差异，影响实验精度；黏度计的垂直放置也很重要，这对最终的实验结果影响很大，一旦装置安装固定好之后，整个实验过程中都要避免变动它的位置。 七、注意事项 1．黏度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入黏度计中。 2．黏度计要垂直放置，且实验过程中不要震动黏度计。 3.本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗E球和G球。 八．思考题 1.乌贝路德黏度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定黏度？ 答：保持毛细管上下端气压平衡，除去C后会影响溶液流动的速度而无法准确测定黏度。 2、黏度计的毛细管太粗或太细有什么缺点？ 答：太粗可能会夹入空气；若是太细，一些过大分子量的溶液会流动非常慢，影响实验效率。 3.为什么要用[η]来求高聚物分子量？它和纯溶剂黏度有无区别？ 答：[η]是理想状态下纯溶剂的黏度，而直接测得的纯溶剂不可能是理想状态下的。
