一种漱口水的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 108096042 A(43)申请公布日 2018.06.01

(21)申请号 201711246625.6(22)申请日 2017.12.01

(71)申请人 马小良

地址 213000 江苏省常州市钟楼区清潭新

村194幢丙单元201室(72)发明人 马小良　徐珉　张淼　

(74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公

司 11403

代理人 马骁(51)Int.Cl.

A61K 8/20(2006.01)A61K 8/25(2006.01)A61K 8/49(2006.01)A61K 8/73(2006.01)A61K 8/9789(2017.01)

权利要求书1页 说明书5页

A61K 8/98(2006.01)A61Q 11/00(2006.01)A61P 31/02(2006.01)A61P 1/02(2006.01)

CN 108096042 A(54)发明名称

一种漱口水的制备方法(57)摘要

本发明公开了一种漱口水的制备方法，属于日用化学品技术领域。按重量份数计，依次称取35～45份去离子水，3～5份甘油，2～4份表面活性剂，1～3份硝唑类药物，2～4份中草药提取物，2～3份食用香精，2～4份氯化钾，3～8份添加剂，5～7份改性海泡石和4～8份改性微晶纤维素，先将去离子水与硝唑类药物混合，并加入中草药提取物和食用香精，搅拌混合后，得预处理坯料，将预处理坯料与添加剂混合，并依次加入改性海泡石，改性微晶纤维素，氯化钾，甘油和表面活性剂，搅拌混合后，得漱口水。本发明所得漱口水具有优异的抗敏感型和抑菌性，清洁效果得到了有效提高。

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权　利　要　求　书

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1.一种漱口水的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将原料糖与水按质量比1：2～1：3混合，并加入水质量0.1～0.3倍的硝酸银，搅拌混合后，持续高温煮沸，冷冻粉碎，过筛，得添加剂；（2）将海泡石与水按质量比1：5～1：8混合，并加入海泡石质量0.1～0.2倍的混合纳米氧化物，超声振荡，过滤，得改性海泡石；（3）将微晶纤维素与水按质量比1：2～1：4混合，并加入微晶纤维素质量0.1～0.2倍的茶多酚和微晶纤维素质量0.08～0.12倍的氟化钠，搅拌混合后，旋蒸浓缩，得改性微晶纤维素；（4）按重量份数计，依次称取35～45份去离子水，3～5份甘油，2～4份表面活性剂，1～3份硝唑类药物，2～4份中草药提取物，2～3份食用香精，2～4氯化钾，3～8份添加剂，5～7份改性海泡石和4～8份改性微晶纤维素，先将去离子水与硝唑类药物混合，并加入中草药提取物和食用香精，搅拌混合后，得预处理坯料，将预处理坯料与添加剂混合，并依次加入改性海泡石，改性微晶纤维素，氯化钾，甘油和表面活性剂，搅拌混合后，得漱口水。

2.根据权利要求1所述的一种漱口水的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述原料糖为白砂糖，蔗糖或麦芽糖中任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种漱口水的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述混合纳米氧化物的制备方法为将纳米二氧化硅与纳米二氧化钛按质量比1：1～1：2混合，即得混合纳米氧化物。

4.根据权利要求1所述的一种漱口水的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述表面活性剂为十二烷基肌氨酸钠，羟丙基纤维素钠或羟甲基纤维素钠中任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种漱口水的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述硝唑类药物为甲硝唑，奥硝唑和替硝唑中一种或任意几种。

6.根据权利要求1所述的一种漱口水的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述中药提取物的制备方法为将金银花提取物与五倍子提取物按质量比2：1～1：1混合，并加入金银花提取物质量0.3～0.4倍的杭白菊提取物和金银花提取物质量0.3～0.4倍的薄荷脑提取物，搅拌混合，得中草药提取物。

7.根据权利要求1所述的一种漱口水的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述食用香精为柠檬香精，橙香精或或柑橘香精中任意一种。

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说　明　书一种漱口水的制备方法

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技术领域

[0001]本发明公开了一种漱口水的制备方法，属于日用化学品技术领域。

背景技术

[0002]漱口水，能清洁口腔，预防龋齿和牙周炎等。有浓淡两种，浓的以水稀释后用，淡的可直接漱口。漱口水是一种新型的口腔保健用品，可分为清洁性或美容性和功能性或治疗性两大类。美容性或清洁性漱口水的主要作用是去除口臭，治疗性或功能性漱口水是对口腔常见病进行辅助性治疗。以往人们认为早晚刷牙就可达到卫生标准了，可就口腔卫生新理念来讲却远远不够。专家提出：清洁口腔像洗手一样必需。但随时随地拿出牙膏、牙刷却又不现实，漱口水这时便可挺身而出，担当重担，随时随处它都可以为你清洁口腔，拒绝残渣对牙齿的侵蚀；再者，在一些场合进餐，含有葱、蒜等味重的美食，使你“欲罢不能”，但不是没有办法，备一小瓶漱口水，只需去趟洗手间，马上口齿清新，了无痕迹，让您尽可大饱口福；其次，旅行途中，水箱缺水或用水拥挤都是常有的，备瓶漱口水，一切烦恼一漱了之；另外，漱口水还将是牙齿脱落的老人、不会刷牙的孩子以及不能忍受刷牙的牙病患者口腔卫生保障的最佳选择。

[0003]现在市售漱口水产品中的主要药物成份及作用分为：（1）氟化物防止蛀牙，（2）三氯生、麝香草酚、十六烷基氯等防止牙菌膜积聚，（3）葡萄糖酸氯己定抑制牙菌膜滋长，（4）硝酸钾、氯化锶等防牙齿过敏，（5）绿茶、金银花、薄荷叶等提取物来抗菌抑菌。研究表明，漱口水对牙周炎、牙龈炎、冠周炎、口腔黏膜疾病等口腔疾病有一定辅助作用。在进食后，漱口水对清理口腔中的食物残渣和消除口腔异味有明显的作用。随着人民生活质量的提高，漱口水的普及势在必行。但是，传统的漱口水还存在清洁能力、抗敏感性、抗菌性能不佳的问题，因此还需对其进行研究。发明内容

[0004]本发明主要解决的技术问题是：针对传统漱口水清洁能力、抗敏感性、抗菌性能不佳的问题，提供了一种漱口水的制备方法。[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）将原料糖与水按质量比1：2～1：3混合，并加入水质量0.1～0.3倍的硝酸银，搅拌混合后，持续高温煮沸，冷冻粉碎，过筛，得添加剂；

（2）将海泡石与水按质量比1：5～1：8混合，并加入海泡石质量0.1～0.2倍的混合纳米氧化物，超声振荡，过滤，得改性海泡石；

（3）将微晶纤维素与水按质量比1：2～1：4混合，并加入微晶纤维素质量0.1～0.2倍的茶多酚和微晶纤维素质量0.08～0.12倍的氟化钠，搅拌混合后，旋蒸浓缩，得改性微晶纤维素；

（4）按重量份数计，依次称取35～45份去离子水，3～5份甘油，2～4份表面活性剂，1～3份硝唑类药物，2～4份中草药提取物，2～3份食用香精，2～4氯化钾，3～8份添加剂，5～7份

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改性海泡石和4～8份改性微晶纤维素，先将去离子水与硝唑类药物混合，并加入中草药提取物和食用香精，搅拌混合后，得预处理坯料，将预处理坯料与添加剂混合，并依次加入改性海泡石，改性微晶纤维素，氯化钾，甘油和表面活性剂，搅拌混合后，得漱口水。[0006]步骤（1）所述原料糖为白砂糖，蔗糖或麦芽糖中任意一种。[0007]步骤（2）所述混合纳米氧化物的制备方法为将纳米二氧化硅与纳米二氧化钛按质量比1：1～1：2混合，即得混合纳米氧化物。[0008]步骤（4）所述表面活性剂为十二烷基肌氨酸钠，羟丙基纤维素钠或羟甲基纤维素钠中任意一种。[0009]步骤（4）所述硝唑类药物为甲硝唑，奥硝唑和替硝唑中一种或任意几种。[0010]步骤（4）所述中药提取物的制备方法为将金银花提取物与五倍子提取物按质量比2：1～1：1混合，并加入金银花提取物质量0.3～0.4倍的杭白菊提取物和金银花提取物质量0.3～0.4倍的薄荷脑提取物，搅拌混合，得中草药提取物。[0011]步骤（4）所述食用香精为柠檬香精，橙香精或或柑橘香精中任意一种。[0012]本发明的有益效果是：

（1）本发明在制备漱口水时加入改性海泡石，首先，改性海泡石在加入漱口水体系中后，由于漱口水中水的存在，海泡石离散成密集的纤维束，并且吸附能力增强，从而使产品的清洁能力增强，其次海泡石中的混合纳米氧化物可在漱口水使用过程中，在添加剂中糖浆和水流的作用下对牙齿表面孔隙惊醒填充，从而使产品的防敏感性能和抗菌性能提高，并且能使漱口水具有一定增白作用；

（2）本发明在制备漱口水时加入添加剂和改性纤维素，一方面，添加剂中的糖浆可在口腔中的唾液和温度的作用下融化，使硝酸银溶解于体系中，从而可以和体系存在的氯化钾反应，生成硝酸钾和氯化银并且有多余的银离子，进而使产品的防敏感性能和抗菌性能进一步提高，另一方面，加入的纤维素由于体积较小，并且比表面积较大，在经过改性加入体系中后，可携带部分茶多酚和维生素附着于牙齿表面和牙龈上，并且微晶纤维素也可以去除牙龈间细小的污垢，从而使产品的清洁能力进一步提高，抗菌性能得到提高。具体实施方式

[0013]将原料糖与水按质量比1：2～1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入水质量0.1～0.3倍的硝酸银，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为80～100℃，转速为300～350r/min的条件下搅拌混合30～40min后，持续于温度为140～150℃的条件下煮沸5～8min后，将烧杯内物料冷冻粉碎，过120～280目筛，得添加剂；将海泡石与水按质量比1：5～1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入海泡石质量0.1～0.2倍的混合纳米氧化物，将烧瓶移入超声振荡仪，于频率为55～65kHz的条件下超声振荡15～25min后，过滤，得改性海泡石；将微晶纤维素与水按质量比1：2～1：4混合，并向微晶纤维素与水的混合物中加入微晶纤维素质量0.1～0.2倍的茶多酚和微晶纤维素质量0.08～0.12倍的氟化钠，于温度为45～60℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌混合25～35min后，得混合料，将混合料移入旋转蒸发仪，于温度为55～75℃，转速为140～180r/min，压力为500～600kPa的条件下旋蒸浓缩30～50min后，得改性微晶纤维素；按重量份数计，依次称取35～45份去离子水，3～5份甘油，2～4份表面活性剂，1～3份硝唑类药物，2～4份中草药提取物，2～3份食用香精，2～4份氯化

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钾，3～8份添加剂，5～7份改性海泡石和4～8份改性微晶纤维素，先将去离子水与硝唑类药物混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入中草药提取物和食用香精，于温度为70～85℃，转速为300～380r/min的条件下搅拌混合20～40min后，得预处理坯料，将预处理坯料与添加剂混合于混料机中，并依次向混料机中加入改性海泡石，改性微晶纤维素，氯化钾，甘油和表面活性剂，于温度为45～65℃，转速为400～600r/min的条件下搅拌混合15～25min后，得漱口水。所述原料糖为白砂糖，蔗糖或麦芽糖中任意一种。所述混合纳米氧化物的制备方法为将纳米二氧化硅与纳米二氧化钛按质量比1：1～1：2混合，即得混合纳米氧化物。所述表面活性剂为十二烷基肌氨酸钠，羟丙基纤维素钠或羟甲基纤维素钠中任意一种。所述硝唑类药物为甲硝唑，奥硝唑和替硝唑中一种或任意几种。所述中药提取物的制备方法为将金银花提取物与五倍子提取物按质量比2：1～1：1混合，并加入金银花提取物质量0.3～0.4倍的杭白菊提取物和金银花提取物质量0.3～0.4倍的薄荷脑提取物，搅拌混合，得中草药提取物。所述食用香精为柠檬香精，橙香精或柑橘香精中任意一种。[0014]实例1

将原料糖与水按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入水质量0.3倍的硝酸银，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，持续于温度为150℃的条件下煮沸8min后，将烧杯内物料冷冻粉碎，过280目筛，得添加剂；将海泡石与水按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入海泡石质量0.2倍的混合纳米氧化物，将烧瓶移入超声振荡仪，于频率为65kHz的条件下超声振荡25min后，过滤，得改性海泡石；将微晶纤维素与水按质量比1：4混合，并向微晶纤维素与水的混合物中加入微晶纤维素质量0.2倍的茶多酚和微晶纤维素质量0.12倍的氟化钠，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合35min后，得混合料，将混合料移入旋转蒸发仪，于温度为75℃，转速为180r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩50min后，得改性微晶纤维素；按重量份数计，依次称取45份去离子水，5份甘油，4份表面活性剂，3份硝唑类药物，4份中草药提取物，3份食用香精，4份氯化钾，8份添加剂，7份改性海泡石和8份改性微晶纤维素，先将去离子水与硝唑类药物混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入中草药提取物和食用香精，于温度为85℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合40min后，得预处理坯料，将预处理坯料与添加剂混合于混料机中，并依次向混料机中加入改性海泡石，改性微晶纤维素，氯化钾，甘油和表面活性剂，于温度为65℃，转速为600r/min的条件下搅拌混合25min后，得漱口水。所述原料糖为白砂糖。所述混合纳米氧化物的制备方法为将纳米二氧化硅与纳米二氧化钛按质量比1：2混合，即得混合纳米氧化物。所述表面活性剂为十二烷基肌氨酸钠。所述硝唑类药物为甲硝唑。所述中药提取物的制备方法为将金银花提取物与五倍子提取物按质量比1：1混合，并加入金银花提取物质量0.4倍的杭白菊提取物和金银花提取物质量0.4倍的薄荷脑提取物，搅拌混合，得中草药提取物。所述食用香精为柠檬香精。[0015]实例2

将海泡石与水按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入海泡石质量0.2倍的混合纳米氧化物，将烧瓶移入超声振荡仪，于频率为65kHz的条件下超声振荡25min后，过滤，得改性海泡石；将微晶纤维素与水按质量比1：4混合，并向微晶纤维素与水的混合物中加入微晶纤维素质量0.2倍的茶多酚和微晶纤维素质量0.12倍的氟化钠，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合35min后，得混合料，将混合料移入旋转蒸发仪，于温度为75

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℃，转速为180r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩50min后，得改性微晶纤维素；按重量份数计，依次称取45份去离子水，5份甘油，4份表面活性剂，3份硝唑类药物，4份中草药提取物，3份食用香精，4份氯化钾，7份改性海泡石和8份改性微晶纤维素，先将去离子水与硝唑类药物混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入中草药提取物和食用香精，于温度为85℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合40min后，得预处理坯料，将预处理坯料加入混料机中，并依次向混料机中加入改性海泡石，改性微晶纤维素，氯化钾，甘油和表面活性剂，于温度为65℃，转速为600r/min的条件下搅拌混合25min后，得漱口水。所述原料糖为白砂糖。所述混合纳米氧化物的制备方法为将纳米二氧化硅与纳米二氧化钛按质量比1：2混合，即得混合纳米氧化物。所述表面活性剂为十二烷基肌氨酸钠。所述硝唑类药物为甲硝唑。所述中药提取物的制备方法为将金银花提取物与五倍子提取物按质量比1：1混合，并加入金银花提取物质量0.4倍的杭白菊提取物和金银花提取物质量0.4倍的薄荷脑提取物，搅拌混合，得中草药提取物。所述食用香精为柠檬香精。[0016]实例3

将原料糖与水按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入水质量0.3倍的硝酸银，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，持续于温度为150℃的条件下煮沸8min后，将烧杯内物料冷冻粉碎，过280目筛，得添加剂；将微晶纤维素与水按质量比1：4混合，并向微晶纤维素与水的混合物中加入微晶纤维素质量0.2倍的茶多酚和微晶纤维素质量0.12倍的氟化钠，于温度为60℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合35min后，得混合料，将混合料移入旋转蒸发仪，于温度为75℃，转速为180r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩50min后，得改性微晶纤维素；按重量份数计，依次称取45份去离子水，5份甘油，4份表面活性剂，3份硝唑类药物，4份中草药提取物，3份食用香精，4份氯化钾，8份添加剂和8份改性微晶纤维素，先将去离子水与硝唑类药物混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入中草药提取物和食用香精，于温度为85℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合40min后，得预处理坯料，将预处理坯料与添加剂混合于混料机中，并依次向混料机中加入改性微晶纤维素，氯化钾，甘油和表面活性剂，于温度为65℃，转速为600r/min的条件下搅拌混合25min后，得漱口水。所述原料糖为白砂糖。所述混合纳米氧化物的制备方法为将纳米二氧化硅与纳米二氧化钛按质量比1：2混合，即得混合纳米氧化物。所述表面活性剂为十二烷基肌氨酸钠。所述硝唑类药物为甲硝唑。所述中药提取物的制备方法为将金银花提取物与五倍子提取物按质量比1：1混合，并加入金银花提取物质量0.4倍的杭白菊提取物和金银花提取物质量0.4倍的薄荷脑提取物，搅拌混合，得中草药提取物。所述食用香精为柠檬香精。[0017]实例4

将原料糖与水按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入水质量0.3倍的硝酸银，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，持续于温度为150℃的条件下煮沸8min后，将烧杯内物料冷冻粉碎，过280目筛，得添加剂；将海泡石与水按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入海泡石质量0.2倍的混合纳米氧化物，将烧瓶移入超声振荡仪，于频率为65kHz的条件下超声振荡25min后，过滤，得改性海泡石；按重量份数计，依次称取45份去离子水，5份甘油，4份表面活性剂，3份硝唑类药物，4份中草药提取物，3份食用香精，4份氯化钾，8份添加剂，7份改性海泡石，先将去离

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子水与硝唑类药物混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入中草药提取物和食用香精，于温度为85℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合40min后，得预处理坯料，将预处理坯料与添加剂混合于混料机中，并依次向混料机中加入改性海泡石，氯化钾，甘油和表面活性剂，于温度为65℃，转速为600r/min的条件下搅拌混合25min后，得漱口水。所述原料糖为白砂糖。所述混合纳米氧化物的制备方法为将纳米二氧化硅与纳米二氧化钛按质量比1：2混合，即得混合纳米氧化物。所述表面活性剂为十二烷基肌氨酸钠。所述硝唑类药物为甲硝唑。所述中药提取物的制备方法为将金银花提取物与五倍子提取物按质量比1：1混合，并加入金银花提取物质量0.4倍的杭白菊提取物和金银花提取物质量0.4倍的薄荷脑提取物，搅拌混合，得中草药提取物。所述食用香精为柠檬香精。[0018]对比例：市售某品牌漱口水。

[0019]将实例1至4所得漱口水和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：

抗敏感性：按照WS/T326.4选取牙齿敏感受试者，每组5人，检测使用上述漱口水4周前后牙齿敏感性，并取平均值作为最终值；使用牙科综合治疗台的气枪在距离敏感牙齿1cm处吹喷1s，空压机压力为60psi，吹气温度为20℃，吹气时将手指放在邻牙以避免影响结果的准确性；用Schiff冷空气敏感指数评价，计分如下：

0=牙及受试者对空气刺激不反应；1=牙及受试者对空气刺激有反应，但不请求中止刺激；2=牙及受试者对空气刺激有反应，请求中止刺激或去除刺激；3=牙及受试者对空气刺激有反应，刺激导致疼痛，请求停止。[0020]该参数低的计分标识敏感性减少；

抑菌性能：抑菌片的制备：取无菌并干燥的滤纸片；每片滴加漱口水20μL，然后将滤纸片平放于清洁的无菌平皿内，开盖置温箱37℃中烤干，或置室温下自然干燥后备用；参照《消毒技术规范（2002年版）》进行抗（抑）菌试验并选均匀而完全无菌生长的抑菌环进行抑菌环直径测量，测量其直径应以抑菌环外沿为界；抑菌环直径越大，则抑菌效果越好。[0021]具体检测结果如表1所示：

表1

由表1检测结果可知，本发明所得漱口水具有优异的抗敏感型和抑菌性，清洁效果得到了有效提高。

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