活络效灵颗粒中挥发油_环糊精包合工艺研究

ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulaeVol.16，No.12Sept.，2010

活络效灵颗粒中挥发油β-环糊精包合工艺研究

王超，宋志前，夏磊，李青，王淳，刘振丽

（中国中医科学院中医基础理论研究所，北京

*

100700）

［摘要］目的：优选活络效灵颗粒中挥发油的最佳β-环糊精（β-CD）包合工艺。方法：通过正交试验考察挥发油与β-CD的用量比例、温度和搅拌时间对挥发油利用率的影响。结果：挥发油β-环糊精包合最佳工艺条件为1mL挥发油，用6gβ-CD，40℃，搅拌1h。结论：优选得到的活络效灵颗粒挥发油β-CD包合工艺稳定可行。

［关键词］活络效灵颗粒；挥发油；β-环糊精［中图分类号］R283.6

［文献标识码］B

［9903（2010）12-0012-02文章编号］1005-

活络效灵颗粒由赤芍、丹参、乳香、当归、羌活等11味中药组成，是治疗骨痹（骨性关节炎）的良方

［1］

2010年版一部附录XD挥发油测定法甲法进行。量置于圆底烧瓶中，加水300mL取挥发油1.00mL，

与玻璃珠数粒，蒸馏约5h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置1h，读取挥发油体积为0.91mL。计算空白回收率为91%。2.3

包合物中挥发油含量的测定

称取挥发油β-CD包合物一定量，置圆底烧瓶中，同上2.2操作，读取挥发油体积。计算挥发油利用率，挥发油利用率=包合物中挥发油体积/（加入的挥发油体积×空白回收率）/×100%。2.4

包合工艺条件考察

选择挥发油与β-CD的用

量比例、包合温度和搅拌时间为考察因素，每个因素

4

选取3个水平，按L9（3）表设计试验。因素水平表

。方中乳香、羌活挥发油含量较高，乳香挥发油

［2］

具有镇痛作用作用

［3］

，羌活挥发油具有抗炎、镇痛和解热

。为提高挥发油的溶解性和稳定性，掩盖不

良气味，采用了β-CD包合工艺。本文对此进行了研究。1

仪器和药物

挥发油测定器（北京分析仪器厂）；SPS201F型羌活电子天平（奥豪斯仪器上海有限公司）。乳香、分别经中国中医科学院中药研究所何希荣药师鉴定为BoswelliacarteriiBirdw.的树皮渗出树脂和NotopterygiumincisumTingexH.T.Chang的干燥根为药典收载品种；羌活和乳香混合挥发油为茎和根，

试验室提取；水为纯净水。22.1

方法和结果

包合物的制备工艺方法

采用饱和水溶液法

以挥发油利用率为指标，优选最佳工艺条见表1，

3。件。结果见表2，

表1

CD包合工艺优选因素水平挥发油β-A

水平

挥发油∶β-CD/mL·g－1

123

1∶41∶61∶8

B包合温度/℃304050

C搅拌时间

/h0.51.01.5

加入适量水，加热使β-包合。称取一定量的β-CD，

CD全部溶解，放凉至包合温度，恒温，边搅拌边缓慢滴加羌活和乳香混合挥发油溶液（挥发油∶药用乙醇1∶1）2.00mL，搅拌至规定时间，冰箱冷藏放置过夜，抽干，分别用10mL药用乙醇洗涤包合物，烘箱吹风干燥（40℃）4h，得包合物，称定质量。2.2

挥发油空白回收率的测定

按《中国药典》

3

结果与讨论

挥发油的β-CD包合方法有饱和水溶液法、研磨

［4］

法、胶体磨法和超声法等

［收稿日期］20100426（008）

［基金项目］国家重大科技专项经费资助（2009ZX09103-314）［通讯作者］

*

。本试验采用饱和水溶

液制备β-CD包合物。结果显示，以挥发油利用率为因素A即挥发油与β-CD的用量比例、因考察因素，

素B即包合温度和因素C即搅拌时间对挥发油包B2>B3>合均无显著影响。直观分析A2>A1>A3，B1，C2>C1>C3。确定挥发油β-CD包合最佳工艺条

刘振丽，博士，研究员，研究方向：中药有效成分

64014411-2503，E-mail：与质量标准，Tel：010-zhenli_liu@sina.com.cn

·12·

第16卷第12期2010年9月中国实验方剂学杂志

ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae

表3

变异来源

A

SS605.31189.61148.83112.33

CD包合方差分析挥发油β-f2222

MS302.6694.8174.4256.17

F

Vol.16，No.12

Sept.，2010

40℃，件为A2B2C2：即1mL挥发油，用6gβ-CD，搅拌1h。试验结果表明该法操作方便。

表2

序号123456789K1K2K3R

A11122233365.6473.6653.7019.96

CD包合工艺试验挥发油β-B12312312357.8868.1366.9910.26

C12323131265.0268.9459.059.89

空白12331223168.5364.5859.898.64

挥发油利用率/%64.0774.2958.5767.3676.3777.2542.2053.7465.16

P>0.1>0.1>0.1

5.3891.6881.325

BC误差

2）=19.0注：F0.05（2，F0.1（2，2）=9.0

［参考文献］

［1］LaoL，FanAY，ZhangR-X，etal.Anti-hyperalgesic

andanti-inflammatoryeffectsofthemodifiedChineseherbalformulaHuoLuoXiaoLingDan（HLXL）inrats［J］.TheAmericanJournalofChineseMedicine，2006，34（5）：833.

［2］王勇，潘国梁，陈彦，等.4种方法提取乳香化学成分

.中国药学杂志，2005，40（14）：及其GC-MS研究［J］1054.

［3］侯永芳.青海产药用羌活有效成分的研究［D］.西宁.

青海师范大学，2009.

［4］谷丽艳，康廷国，吕佳，等.藿芪益肾颗粒剂挥发油β-.中华中医药学刊，2010，环糊精包合工艺的研究［J］28（2）：419.

［责任编辑仝燕］

（上接第11页）3

讨论

80是聚氧乙烯脱水山梨醇的部分脂肪酸吐温-按其每摩尔山梨醇与大约4mol环氧乙烷的比酯，

通常认为无例共聚而成。25℃时是黄色油状液体，

HLB值为15，毒、无刺激性，昙点93℃，有特臭，本乙醇均可混合。本品能降低三氯叔丁醇、苯品与水、

甲醇等多种防腐剂的防腐能力，在口服衬剂中用量过大则味感不适。广泛用于非肠道和局部给药的制剂，被收载于美国FDA《非活性组分指南》中，用于肌注、静注、口服、局部、直肠、阴道用制剂，英国准许在注射和非注射用制剂中使用剂用

［3］

［2］

80混合后再加入水中则能很好溶解；如先将吐吐温-80与水混合后再加入冰片，温-冰片几乎不溶解，与文献报道相符。

本结论可用于试验室增溶冰片，但是否适用于工业生产还需进一步研究。［参考文献］

［1］田代华.实用中药词典［M］.北京：人民卫生出版社，

2002：771.

［2］郑俊民主译.药用辅料手册［M］.4版.北京：化学工业

2004：549，552，558.出版社，

［3］张兆旺.中药药剂学［M］.北京：中国中医药出版社，

2003：197.

。

表面活性剂的HLB值在15～18时，常作增溶。增溶量除了与药物和增溶剂本身的性质有

还与加入顺序有关。本试验中先将冰片与关之外，

［责任编辑仝燕］

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