蒸馏操作

1．蒸馏

（1）蒸馏装置和安装 实验室的蒸馏装置主要包括下列三个部分：

①蒸馏烧瓶 为容器，液体在瓶内受汽化，蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔塞子连，支管伸出塞子外约2—3cm.。

②冷凝管 蒸气在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，低于130℃时用直形冷凝管。液体沸点很低时，可用蛇形冷凝管，该蛇形冷凝管要垂直装置，冷凝管下端侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端的出水口套上橡皮管导入水槽中。 上端的出水口应向上，才保证套管内充满着水。冷凝管的种类很多。常用的为直形冷凝管。

③接受器 常用接液管和三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。

如下图是用标准接口仪器装配的装置图，而普通玻璃仪器装配蒸馏装置的过程如下：

取一个60ml的蒸馏烧瓶，瓶口配一个塞子，钻一个孔，插入150℃的温度计，把这个配有温度计的塞子塞入瓶口，调整温度计的位置务使在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，才能正确地测是蒸气的温度。通常是使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使它们在同一水平线上。

再选一个适合于冷凝管口的塞子，钻一孔，孔径的大小能紧密地套进蒸馏烧瓶的支管为度。然后，把此塞子轻轻地套入蒸馏烧瓶的支管上，用铁夹夹住瓶颈并固定在铁架台上，一般是夹在支管以上的瓶颈。

选一个适合于接液管口的塞子钻孔，使孔道恰好套进冷凝管下端。在另一个铁架台上，用一个铁夹夹住冷凝管的重心部位，调整固定器的位置，使冷凝管和蒸馏烧瓶的支管尽可能在同一直线上。然后松开冷凝管上的铁夹，使冷凝管在此直线上移动与蒸馏烧瓶相连，蒸馏烧瓶的支管伸入冷凝管上端的塞子外约2—3cm。再装上接液管和容器（如三角烧瓶）。

各个塞子孔尽量做到紧密套进有关的部件。各个铁夹不要夹得太紧也不要太松，以免弄坏仪器。

整套仪器要做到准确端正，不论从侧面看或正面看，各个仪器的中心线都要在一直线上。

（2）蒸馏操作

①加料 把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口，经漏斗加入待蒸馏的液体（本实验用30ml苯或乙醇），或者沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入，否则，液体会从支管流出。加入数粒止暴剂，然后在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子，再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器的连接是否紧密，有没有漏气。

②加热 加热前，先向冷凝管缓缓通入冷水，把上品流出的水引入水槽中。接着加热，最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂；慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰或调整加热电炉的电压，使蒸馏速度以1—2滴滴出液/S自接液管滴下为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时温度计的读数就是温度计的沸点。收集所需温度范围的馏出液。

如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，

即使杂质量很少，也不能蒸干。否则，可能会发生意外事故。

蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时上反，即按次序取下接受器、接受管、冷凝管和蒸馏烧瓶。

1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。

2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。

3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。

4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。

5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。

6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。