实验一 维生素类药物的化学鉴别

实验一 维生素类药物的化学鉴别

【学习目的与要求】

掌握电子天平的使用及有效数字的处理；掌握维生素类药物（A、B1、C）的鉴别原理和鉴别方法；

理解药物分析实验基本要求；理解维生素类药物（A、B1、C）的鉴别实验操作中的基本方法和试剂。

【授课学时】4学时

【课程与教学内容】

1）药物分析实验基本知识

2）维生素A的鉴别

3）维生素B1的鉴别

4）维生素C的鉴别

【实验原理】

1．维生素A的鉴别反应：维生素A的结构为具有一个多烯醇侧链的环己烯，具有许多立体异构体。维生素 A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色并逐渐变成

紫红色。其机制为维生素A和氯化锑（III）中存在的亲电试剂氯化高锑（V）作用形成不稳定的蓝色碳正离子。

反应式如下：

2．维生素B1的鉴别反应：维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。

反应式如下：

3．维生素C的鉴别反应：

1）维生素C分子中有二烯醇基，具有强还原性，可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色银沉淀，即：

2）2,6-二氯靛酚的氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C作用后生成还原型无色的酚亚胺。反应式如下：

【实验课步骤】

1） 讲述药物分析实验基本知识：包括实验基本要求，电子天平的使用及有效数字的处理。

2） 维生素A的鉴别：

用注射器吸取维生素A软胶囊中的维生素A,吸取出的维生素A置于5ml小烧杯内。吸管取1滴维生素A到试管中，用量筒量取10ml三氯甲烷加入到试管中振摇使溶解；吸管取上述溶液2滴到另一试管中，加入三氯甲烷2ml与25%三氯化锑的三氯甲烷溶液0.5ml，观察并记录实验现象。该鉴别试验中，注意反应需在无水、无醇条件下进行，所有仪器和试剂必须干燥无水，三氯甲烷中必须无醇；三氯化锑试剂有强的腐蚀性，实验后试管内溶液需要回收，试管集中交由老师处置。

3） 配制铁氰化钾试液：用称量瓶称取铁氰化钾1.0g，放入25ml具塞锥形瓶中，量筒量取10ml蒸馏水使其溶解。

维生素B1的鉴别：取维生素B1约5mg于25ml具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，观察上面的醇层荧光颜色；加稀盐酸使成酸性，而后再加氢氧化钠试液使成碱性，观察并记录实验现象。

4）维生素C的鉴别：

配制硝酸银试液：用称量瓶称取硝酸银1.75g，放入100ml棕色具塞锥形瓶中，加水适量使溶解成100ml，摇匀，即得（由一组同学制备供全班使用）。

取维生素C约0.2g于试管中，加水10ml溶解后，分成两等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml，观察沉淀生成颜色；在另一份中加二氯靛酚钠试液1-2滴，观察并记录实验现象。

【思考题】

1. 维生素A的鉴别实验中，反应为何必须在无水、无醇条件下进行？