氯化聚乙烯(CPE)检验标准

编号:QN/ZCJT-01-004—0801

1 范围

本标准主要规定了氯化聚乙烯的技术要求、试验方法、检验规则和判定规则。 本标准适用于高密度聚乙烯(HDPE）经氯化反应后，制得的氯化聚乙烯。 2 规范性引用文件

GB/T 528-1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定

GB/T 3402.1—2005塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 第1部分：命名体系和规范基础 GB/T 7139-2002塑料 氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定 HG/T 2704-2002氯化聚乙烯 3 技术要求

3.1 外观:白色粉末。 3.2 技术指标

表1 氯化聚乙烯的技术指标

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 项目 挥发物含量 筛余物（孔径0.9mm） Ca2+离子含量 常规产品 % 高钙产品 % g/ml min % 高钙产品 白度 熔融热 有色粒子数 邵尔硬度 拉伸强度 断裂伸长率 ≤16。0 4。7 4.8 4。9 4.10 4。11 4。12 4.13 根据需要进行检测 由原材料生产企业提供随货附交批量检测数据,或有必要时送外检测的测试项目。 ≤6。0 33～37 ≥0.45 ≥8.0 ≤6.0 4.3 4。4 4.5 4.6 4.7 批检 单位 ％ % 要求 ≤0.4 ≤2.0 ≤2。1 试验方法 4.1 4.2 4.3 备注 氯含量 表观密度 热稳定时间 燃烧残余物 常规产品 度 J/g 个/200g shore A MPa % ≥80 ≤0。7 ≤40 ≤65 ≥9。0 ≥700

4 试验方法

4.1 挥发物含量：按照HG/T 2704—2002《氯化聚乙烯》第5。4执行。 4。2 筛余物 4。2.1 检验仪器

孔径为0.9mm的标准筛;托盘天平，感量为0.2g； 分析天平，感量为0.0001g；

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4.2。2 实验步骤

4.2.2.1 称取50g样品（精确至0。1g)置于40目筛内，用手工振动过筛，过筛至CPE不再通过筛孔为止，称量筛余物(精确至0。01g）. 4。2.2。2 在相同条件下进行第二次测定。 4.2。3结果表示

筛余物（％）=m/m0×100％

式中：

m-—留在筛上试样,g m0——称取总试样，g

以两次测定的算术平均值为结果，精确到小数一位。 4。3 Ca离子含量的测定 4。3.1 仪器

三角烧瓶：250ml;分析天平：测量范围0～200g、分辨率0。1mg、准确度等级3级;其他常规实验室器具； 4。3.2 试剂

4.3。2。1 盐酸溶液：1+1；4.3。2.2三乙醇胺溶液：1+3;4.3。2。3 EDTA标准滴定溶液：0.05mol/L；4。2.2.4氢氧化钠溶液：100g/L；4。3.2。5 钙指示剂 4。3.3 溶液配置

称取20克乙二胺四乙酸二钠，用1000ml水溶解，储存于试剂瓶中。 4。3.4 溶液标定

称取0.15克（精确至0.0001克)在800±50℃灼烧至恒重的基准氧化锌，用少量水湿润,加2ml盐酸溶液（20％）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10％)调节PH至7～8,加10ml氨—氯化氨缓冲溶液,及5滴0。5％铬黑T指示剂,用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，溶液由紫色变为纯兰色，同时做空白。 4.3。5 浓度计算

C（EDTA）=m×1000/[（V1－V2）×81.398］

式中:

m:氧化锌的质量g V1：EDTA的体积ml

V2:空白消耗EDTA的体积ml 81.398：氧化锌的分子量 4。3。6 实验步骤

称取样品0.4g（准确至0。0002g)，置于250ml三角瓶中，加少量酒精润湿，加1:1 HCl 5ml加入三角瓶中，加100ml水，置于电炉上加热，保持微沸5-10min，停止加热，冷却至室温。加钙指示剂,用10%NaOH溶液调至酒红色，加5ml三乙醇胺隐蔽剂，用EDTA标准溶液滴定，颜色由酒红色变为纯蓝色,即为终点。 4。3。7 计算结果

Ca％=CV×40.08×103×100/m

式中:

C：EDTA的浓度mol/l V:EDTA的体积ml

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2

－

2+

m：试样的质量g 40.08：钙的分子量

4.3.8 结果的表示:结果取两个平行试样的算术平均值，平行试样单个测定值与平均的相对误差大于2%时,必须重做。

4。4 氯含量测定：按照GB—T7139-2002《塑料 氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定》执行。 4.5 表观密度的测定:按GB 3402-94 氯乙烯均聚物和共聚物树脂命名《附录A》进行。 4.6 热稳定时间 4。6。1 实验原理

CPE受热分解产生的酸性氯化氢气体使刚果红试纸变蓝。 4.6.2 实验仪器和试剂

油浴:(控制温度：0—300℃）； 温度计:0—300℃，分度值为0.5℃.;试管，规格：外径:15mm×150mm；秒表，精确到1秒 4.6.3 实验步骤

4.6。3.1 在试管中装入5g左右的待测CPE样品，装料时要轻微振动,不要使样品装的太紧. 4.6。3.2 在带有塞子的玻璃管的一端插入一片刚果红试纸，再用塞子塞住试管（使有刚果红试纸的一端在试管内)，且使刚果红试纸条最低边沿距样品表面25mm.

4.6.3.3 将准备好的试管浸入到温度为165±1℃的油浴中,浸入深度要使样品的表面低于油面，且不使试管底端与油浴底部相接触。

4.6。3。4 试管插入油浴开始计时,记录到刚果红试纸变成蓝色（相当于PH=3)时需要的时间，时间精确到秒即为热稳定时间.

4.6.3.5 每个样品至少应有2个测试值，也可以将两个试管同时浸入油浴，若测得的两个值与它们的平均值相差大于10%，试验必须重做。 4.7 燃烧残余物的测定

4。7。1 原理：有机物在微波或高温燃烧后成气体，无机物成为氧化物或者氯化物而保留。 4.7.2 仪器和设备：工业用马福炉 4.7。3 分析步骤

称取1克试样（准确到0。0001克）于称量瓶中，在800℃的马福炉中燃烧2小时，在干燥器中放置15分钟，称量燃烧残余物。 4。7.4 结果计算

X%=(m2－m）×100/（m1－m）

式中:

m1:试样与称量瓶的质量g

m2：燃烧后试样与称量瓶的质量g m:称量瓶的质量g 4.8 白度测定

4。8。1 仪器和设备：白度计：带有标准白度板和工作白度板，分度值0。2度；标准白度板必须定期校正

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4.8。2 分析步骤

4。8.2.1 用定期校正过的白度板校正工作白度板，标准白度板每半年送专业单位校正一次，将白度仪调整至工作状态，将试样均匀地置于粉末皿中,使试样面超过粉末皿面2cm，用光洁的玻璃板覆盖在表面皿上，压紧试样并稍加旋转，移去玻璃板，沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况

4.8.2.2 将试样置于仪器台上，测定白度值，读准至0。1度,将试样皿在仪器台上，旋转90度,测定白度值，读准至0.1度,再旋转90度,测定白度值，读准至0。1度,三次读数结果极差不得大于0。4度

4。8.3 允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差不大于0.5度 4。9 熔融热测定：按照HG/T 2704-2002《氯化聚乙烯》第5。3执行。 4。10 有色粒子数测定：按照HG/T 2704—2002《氯化聚乙烯》第5.6执行. 4.11 邵尔硬度测试:按照HG/T 2704—2002《氯化聚乙烯》第5。7执行. 4。12 拉伸强度定：按照HG/T 2704-2002《氯化聚乙烯》第5。9执行。

4。13 断裂伸长率:按照GB/T528的规定测定, 试片形状为1号哑铃状，拉伸试验机的拉伸速度为500mm/min。 5 检验规则

5.1 组批：批检以一个供方每车进货为一个批次。

5.2抽样:批检如每批次小于等于3个批号则抽样每个批号，超过3个批号则只抽3个批号,必须将每个批号的抽取样品进行检验，不得将多个批号混合进行分析和留样. 5。3 判定规则

5.3.1 按3。1、3.2所有项目要求检验合格的，该批规格按合格品处理。

5。3。2 凡所验原材料有一项指标达不到标准要求的,可随机加倍抽样进行复检。若复检合格，则按合格品处理，若复检仍有一项或多项不合格,则判为不合格产品,按不合格品处理。 5。4 检验报告单

5.4。1 原材料生产厂家出厂检验报告单

原材料生产厂家出厂检验报告单填写的内容为：原料生产单位、产品名称、规格、型号、批号、批量、3.2所要求的各项质量指标、生产日期、检验员的签名、检验日期、出厂检验章等。 5。4。2 入厂检验报告单

入厂检验报告单填写的内容为：原料生产单位、产品名称、规格、型号、进货日期、批量、采样地点、各项质量指标、检验员、检验日期等。 6 标志、包装、贮存和运输

6.1 标志:包装袋上有商标、产品名称、产品标准、净重、型号、等级、生产厂名称、厂址

6.2 包装:用内衬大于0。1mm厚塑料薄膜的牛皮纸袋、聚丙烯编织袋或者牛皮纸与聚丙烯编织物复合包装袋,封口应保证在正常贮运过程中不泄漏、不被污染,每袋净重25±0.2kg 6。3 贮存：产品存放在干燥通风的仓库，不得露天堆放,防止日晒和受潮

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